前 言 一些小的科研院所具有為生產單位提供金相檢測的職能，但又不具有相關的金相檢測設備，需使用其他單位的檢測設備，輔助時間耗時較長，同時傳統(tǒng)機械拋光機一次磨拋的樣品數(shù)量有限，造成檢測效率低下;在實際檢測工作中發(fā)現(xiàn)純鎳的金相樣品制備較難掌握，需要有一定的經驗積累。為此急需找到一種易于操作、效率高和不依賴拋光設備的拋光方法。 本文通過對純鎳化學拋光方法中拋光劑的組成、拋光時間以及拋光溫度對拋光效果的影響進行了探討，提出了合理的純鎳化學拋光工藝。 1、試驗方法 1.1 拋光劑的選擇 選擇硫酸、鹽酸和磷酸作為拋光劑的主要成分。 根據(jù)前期試驗，分析了各成分的主要作用。 硫酸為主要腐蝕劑，如果成分比例太多，會在純鎳表面形成一層鈍化膜，阻止酸液的繼續(xù)腐蝕。 鹽酸為輔助腐蝕劑，有助于純鎳試樣表面鈍化膜的溶解。 正磷酸起防護作用，在試樣表面形成一層保護膜，防止腐蝕過度。 表 1 為腐蝕劑中各組分最大的體積分數(shù)。 1. 2 試驗方案 根據(jù)腐蝕液各成分的最大比例和正交試驗法，確定從大到小等級、試驗次數(shù)和試驗量。 將試樣用1200目水砂紙打磨作為最終精磨。鎳拋光正交試驗得到的參數(shù)見表 2。 1.3 試驗驗證 (1) 試樣隨著腐蝕程度的增加，劃痕變少、變深，有較深的劃痕被腐蝕出來． 所以確定不同試驗編號試樣的劃痕深度進行評級，用顯微鏡進行拍照、存底。 (2) 對試驗結果進行計算，得出最佳配方重新進行驗證。 (3) 拋光效果判斷標準:可以清楚看到晶界，劃痕少。 通過試驗驗證得到的位級明細見表3。 2、結果及分析 試驗結果的分析原則為: (1) 腐蝕程度與劃痕深度成正比，與劃痕數(shù)量成反比，在一定范圍內與試樣微觀表面平整度成正比。 (2) 可以用劃痕深度表示腐蝕程度． 腐蝕效果好:深度 H=1;腐蝕過度:深度 H>1;腐蝕不足:深度H<1;完全沒反應:深度 H=0.5。 圖 1 為通過不同參數(shù)拋光的16組試樣腐蝕后的金相組織照片． 對金相照片進行判斷確定各編號試樣的腐蝕深度見表4。 根據(jù)正交試驗設計法對腐蝕深度進行計算分析見表5。 各參數(shù)效果計算見表 6。 通過上述試驗分析可知: (1) 影響因素從大到小的順序為:硫酸 ＞ 時間 ＞ 鹽酸 ＞ 正磷酸; (2) 最優(yōu)化配方組合的體積為:正磷酸 30ml;硫酸 90 ml;鹽酸 30 ml;時間 15 min。 根據(jù)優(yōu)化后的配方進行腐蝕情況驗證，如圖2 所示。 從圖2 可以看出，試樣 1 和試樣 2 腐蝕效果不明顯。因為圖 1 中編號 5 已出現(xiàn)腐蝕結果相對較好的情況，所以認為這種情況是腐蝕情況過度或不足造成的． 因此改變試驗時間，增加試樣的腐蝕程度。試樣 1 腐蝕時間 20 min，試樣2 腐蝕時間25 min，腐蝕效果如圖 3 所示。 將圖 3(a)、圖 3(b)與圖 2 中的照片進行對比，發(fā)現(xiàn)改變腐蝕時間后，試樣的腐蝕效果變化不大． 圖 3(c)為用乙醇 三氯化鐵溶液對圖 3(a)進行擦拭后的照片． 從圖 3(c)中可以清晰地看見晶粒． 經檢查，方法和步驟沒有問題，唯一的問題是腐蝕深度． 各編號試樣腐蝕深度見表 7。對照片的腐蝕程度認定出現(xiàn)了錯誤，需要重新修訂腐蝕深度。 2.1 腐蝕深度修訂 重新確定腐蝕程度標準:最大腐蝕程度為 1; 微可見晶粒為 0.8;無反應為 0.5。 根據(jù)正交試驗設計法對重新修訂的結果進行分析。各試樣腐蝕參數(shù)與腐蝕深度見表 8。 各參數(shù)效果計算見表 9。 2.2 小 結 (1) 影響因素從大到小:硫酸 ＞ 鹽酸 ＞ 時間 ＞ 正磷酸; (2) 最優(yōu)化的配方組合:正磷酸的體積分數(shù)為 4． 8%;硫酸的體積分數(shù)為 66． 7%;鹽酸的體積分數(shù)為 28． 5%;時間為 15 min． 2.3 結果驗證 按修訂后的配方進行腐蝕的照片見圖 4． 從圖 4 中可以看出明顯的晶粒，說明腐蝕效果良好。 3、結 論 (1) 用正交試驗方法確定金屬的拋光配方可行，此方法可用于其他金屬或合金。 (2) 純鎳拋光配方的體積分數(shù)為正磷酸4. 8%、硫 酸 66.7%、鹽 酸28.5%、腐 蝕 時 間15 min。 (3) 由于化學拋光的局限性，只能限于晶粒觀察，對夾雜物分析等無效。 (4) 本方法可以一次進行多組試樣的化學拋光。 參考文獻: ［1］ 林曉晴． QC 小組基礎教程［M］． 北京: 中國社會出版社，2005。 相關鏈接 2021-12-21 鎳鈦絲鈦合金板在口腔正畸臨床中的應用 2021-12-14 寶雞鎳棒廠家談鈦鎳合金的應用以及與高分子材料結合應用的未來展望 2021-07-16 鎳棒鎳合金棒國家標準GB/T 4435-2010 2021-07-07 寶雞鎳棒廠家談純鎳及鎳合金的特性與應用 2021-01-21 利泰金屬定制純度99.99%規(guī)格3.0~300mm耐高溫N6鎳棒N4鎳磨光棒 2021-01-20 鎳棒鎳絲等純鎳材的熔煉工藝 2021-01-15 供應N4鎳板 純度99.99%鎳薄板1.0~30mm鎳板規(guī)格齊全 2020-04-29 電子器件用鎳棒鎳絲國軍標規(guī)范SJ20152-92 2019-12-05 鎳棒廠家常用鎳合金的焊接方法 2019-11-26 寶雞鎳棒廠家談純N6鎳絲等離子焊接的工藝與性能